1. Tilsæt phosphorpentoxid og tilbagesval, indtil phosphorpentoxidet ikke bliver gult, og fordamp derefter under nitrogenbeskyttelse;.
2. Tilsæt calciumhydrid og tilbagesval i seks til otte timer, og inddamp derefter under nitrogenbeskyttelse;
3. Fjern vand fra molekylsigten, tør 4A molekylsigten ved ca. 300 grader i 6-8 timer, afkøl den til stuetemperatur under nitrogenbeskyttelse, tilsæt den til acetonitril under nitrogenbeskyttelse, eller lad den stå i et tørt miljø i mere end 12 timer.
4. Tilsæt silicagel eller 4A-molekylsigte for at fjerne vandet i acetonitril, tilsæt derefter calciumhydrid og omrør, indtil der ikke længere frigives hydrogengas. På denne måde kan eddikesyren fjernes, så der kun efterlades et spor af vand. Destiller derefter ved et højt tilbagesvalingsforhold, og pas på at forhindre fugt i at trænge ind. Til dette formål tilbagesvales på calciumhydrid. Du kan også tilføje 0,5%-1% fosforpentoxid til destillationskolben for at fjerne det meste af det resterende vand. Man skal være forsigtig med at undgå for store mængder fosforpentoxid, da det vil danne en orange polymer.
5. (1) Til foreløbig fjernelse af vand, kom først acetonitril i en beholder, tilsæt 4A molekylsigte (tørret molekylsigte), og forsegl den i 12 timer.
(2) Destillation. Hæld opløsningen efter indledende vandfjernelse i en rundbundet kolbe, tilsæt en passende mængde phosphorpentoxid og brug en magnetisk omrøringsrotor. Destiller indtil farven på fosforpentoxid ikke længere bliver dybere (normalt 5 til 6 timer). Slip opløsningen i dispenseren (brug en hårtørrer til at vaske flasken med opløsningen). Derefter forsegles flasken med opløsningen og forbindes til den nederste ende af dispenseren. Fortsæt opvarmningen for at destillere den resterende opløsning ud, hvilket efterlader ca. 100 ml. Damp ud. Bemærk: Opløsningen skal blive ved med at koge under hele processen.
(3) Opbevaring: Tilsæt den destillerede opløsning til tørre molekylsigter, forsegl og opbevar væk fra lys.
6. Acetonitril er uendeligt blandbar med vand og alkohol, og kan danne en binær azeotrop med vand. Dets sammensætning og azeotropiske punkt er som følger: Azeotropt punkt: 77 grader Celsius (101,33 kpa), acetonitrilindhold 77 % (W). Acetonitril er dehydreret. Da acetonitril og vand er uendeligt opløselige i hinanden, og det er svært at dehydrere acetonitril. Acetonitril og vand kan danne en azeotrop, men vandet kan ikke adskilles. For yderligere raffinering kan du først tørre det med vandfrit calciumchlorid og derefter tilsætte 0,5-1 % fem gange efter filtrering. Fosforoxid (P2O5) tilbagesvales og destilleres derefter under normalt tryk. Gentag denne operation, indtil phosphorpentoxid (P2O5) ikke længere er farvet, og tilsæt derefter nysmeltet vandfrit kaliumcarbonat (K2CO3) til destillation for at fjerne spormængder af phosphorpentoxid (P2O5).
7. Tilsæt phosphorpentoxid (5-10g/V) til acetonitril, tilbagesval i 2-3 dage, og damp det derefter ud for at fjerne det meste af vandet. Bemærk, at et calciumchlorid-tørrerør skal tilføjes til kondensatorrøret under tilbagesvaling. Overdreven tilsætning af phosphorpentoxid bør undgås, da dette kan resultere i dannelsen af orange polymerer. Tilsæt en lille mængde kaliumcarbonat til den destillerede acetonitril og destiller den igen for at fjerne spor af phosphorpentoxid, og brug derefter en fraktioneringssøjle til fraktionering. Det er meget besværligt, men det er relativt rent.
8. Brug først KMnO4 og K2CO3 til tilbagesvaling i 8 timer, og damp derefter i en rundbundet kolbe indeholdende P2O5. Opsval i yderligere 5 timer og damp derefter ud.
